Amostragem e preparação elementares de oxigênio

Amostras uniformes são um pré -requisito para obter dados precisos, portanto é necessário um entendimento completo das técnicas de amostragem GB/T20066 e/ou ISO 14284 Especifique as peças de amostragem correspondentes para produtos de aço acabado de várias formas para garantir a representatividade das amostras coletadas

A forma da amostra é muito importante, Análise de oxigênio é geralmente tomado na forma de amostras colunares, bloqueadas ou esféricas A área de superfície específica da amostra deve ser pequena, de modo a reduzir o viés analítico introduzido pela contaminação da superfície da amostra Amostras em pó e lampes também podem ser analisadas, mas os óxidos de superfície podem afetar o teor total de oxigênio

Análise de oxigênio As amostras têm requisitos rígidos de superfície As amostras a serem processadas são transformadas em hastes cilíndricas de cerca de φ5mm no torno e são polidas no torno de instrumento com pano de esgotamento de carboneto de silício (lixa) e pele de dólar antes da medição; ou a camada oxidada na superfície é arquivada com um arquivo e uma nova camada de superfície aparece As hastes cilíndricas processadas foram cortadas nas extremidades com cortadores de arame, cortados no comprimento desejado (3-6 mm) e limpos em um limpador ultrassônico com tetracloreto de carbono ou acetona por 3-7 min para remover outros contaminantes Em alguns casos, amostras processadas podem ser tratadas com uma solução de limpeza química, lavadas em água e depois lavadas com etanol anidro (ou acetona) e armazenadas em um solvente orgânico e secaram com ar frio antes da análise As soluções de limpeza comumente usadas são ácido fosfórico + peróxido de hidrogênio (1 + 3), ácido fosfórico + ácido nítrico + ácido acético glacial (28 + 10 + 62) e assim por diante Selecione os métodos de pré-tratamento apropriados para amostras de diferentes materiais e preste atenção especial ao processamento e pré-tratamento de amostras de baixo oxigênio (como o aço rolante GCR15, etc.) na análise

Amostras de metal não ferrosas após o processamento não devem ser polidas mecanicamente para eliminar a superfície, método de corrosão química disponível para processamento Padrão de análise de análise de liga de cobre e cobre, os requisitos das amostras de metal de cobre após o processamento, com ácido fosfórico + ácido nítrico + ácido acético glacial (28 + 10 + 62) da imersão de ácido misto por 10 minutos, rapidamente limpo com água, lavado com etanol anidro, secagem ao ar frio; Método de análise de liga de titânio e titânio padrão com ácido nítrico (1 + 8) e ácido hidrofluórico (1 + 23) e assim por diante, no volume da mistura de imersão por 5 minutos; níquel com ácido nítrico + ácido acético glacial + ácido clorídrico (2 5 + 7 5 + 0 1) imerso em 30 ~ 60s; A lata de metal com solução de NaOH a 5% fervida para 5s, enxaguada com água corrente e depois limpa com etanol anidro

As amostras secas e limpas devem ser manuseadas com pinças limpas para evitar a contaminação Como muitos materiais reoxidam rapidamente, após a preparação e análise o mais rápido possível, ou imersos em tetracloreto de carbono e outros solventes orgânicos, como análise antes de secagem e uso.