Limites de repetibilidade e limites de reprodutibilidade
Entre os inúmeros instrumentos analíticos quantitativos, incluindo
Espectrômetro de Emissão Óptica
,
Espectrômetros de fluorescência XRF
,
analisadores de carbono e enxofre
,
analisadores de oxigênio, nitrogênio e hidrogênio
Em espectrômetros como o ICP e o de absorção atômica, determinar a confiabilidade e a conformidade dos resultados dos testes é crucial. Portanto, os limites de repetibilidade e os limites de reprodutibilidade são dois indicadores-chave, usados principalmente para definir a faixa de erro aceitável.
I. Conceitos:
1. Limite de repetibilidade
- Condições:
Mesma pessoa, mesmo instrumento, mesmo laboratório, curto período de tempo, mesma amostra
- Propósito:
Para medir a estabilidade do método/instrumento/pessoal
Para determinar se a amostra paralela é aceitável.
Diferença entre dois resultados > Limite de repetibilidade → Os dados não são confiáveis e precisam ser repetidos.
2. Limite de Reprodutibilidade
- Condições:
Pessoas diferentes, instrumentos diferentes, laboratórios diferentes, períodos de tempo diferentes, mesma amostra.
- Propósito:
Para medir a universalidade do método em diferentes cenários.
Para determinar se os resultados de diferentes laboratórios são consistentes.
Diferença entre resultados de dois laboratórios > Limite de reprodutibilidade → Resultados não comparáveis
II. Padrões:
1. Limite de repetibilidade
Em condições de repetibilidade, a diferença absoluta entre dois resultados de testes independentes não deve exceder o limite de repetibilidade (r) listado na Tabela 8-15. O número de casos que excedem o limite de repetibilidade (r) não deve exceder 5%.
Tabela 8-15 Limites de repetibilidade (r) para amostras de cobre e liga de cobre
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M
fração de elementos
/ %
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Limite de repetibilidade (r)/%
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M
fração de elementos
/ %
|
Limite de repetibilidade (r)/%
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0,0002
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0,0002
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1,00
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0,03
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0,0010
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0,0004
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10,00
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0,20
|
|
0,010
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0,002
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35,00
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0,52
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0,10
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0,008
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Nota: O limite de repetibilidade (r) é 2,8Sr, onde Sr é o desvio padrão da repetibilidade.
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2. Limite de Reprodutibilidade
Em condições de reprodutibilidade, a diferença absoluta entre dois resultados de testes independentes não deve exceder o limite de reprodutibilidade (R) listado na Tabela 8-16. O número de casos que excedem o limite de reprodutibilidade (R) não deve exceder 5%.
Tabela 8-16 Limites de reprodutibilidade (R) de amostras de cobre e liga de cobre
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M
fração de elementos
/ %
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Limite de reprodutibilidade (R)/%
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M
fração de elementos
/ %
|
Limite de reprodutibilidade (R)/%
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0,0002
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0,0002
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1,00
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0,05
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0,0010
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0,0005
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10,00
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0,30
|
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0,010
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0,002
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35,00
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0,70
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0,10
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0,01
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/
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/
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Nota: O limite de reprodutibilidade (R) é 2,8SR, onde SR é o desvio padrão da reprodutibilidade.
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