A importância do gás argônio em espectrômetros

O princípio fundamental de funcionamento de um espectrômetro de leitura direta de espectro completo Consiste em usar um sistema dispersivo para decompor a luz composta de uma fonte luminosa em espectros organizados por comprimento de onda ou frequência. Em seguida, um detector mede a intensidade da luz em diferentes comprimentos de onda para analisar a composição e a estrutura da amostra. Se o instrumento contiver ar, este absorverá a luz de excitação, causando resultados de medição imprecisos. Portanto, a remoção do ar do instrumento é crucial.

I. Os espectrômetros de leitura direta de espectro completo podem ser divididos em duas categorias: espectrômetros preenchidos com argônio e espectrômetros a vácuo.

1. Lógica de funcionamento do espectrômetro preenchido com argônio :

1.1. Antes que a amostra seja excitada por uma faísca ou arco elétrico, a câmara óptica é preenchida com gás argônio de alta pureza para expelir o ar (especialmente oxigênio e nitrogênio).

1.2. Em uma atmosfera de argônio, os espectros atômicos gerados pela excitação da amostra não serão oxidados pelo oxigênio nem reagirão com o nitrogênio, evitando interferências de picos espúrios e atenuação da intensidade espectral.

1.3. Os espectros característicos puros são dispersos por uma grade de difração e capturados com precisão por um detector, resultando em dados precisos sobre o conteúdo elementar.

2. Lógica de funcionamento do espectrômetro de vácuo:

2.1. Antes da excitação da amostra, uma bomba de vácuo evacua a câmara de excitação até um estado de baixo vácuo, removendo gases como oxigênio e nitrogênio.

2.2. O ambiente de vácuo impede a absorção, pelo ar, dos espectros característicos ultravioleta de elementos leves como carbono, enxofre e fósforo, reduzindo a interferência de picos espúrios.

2.3. Os espectros característicos puros após a dispersão da grade são recebidos por um fotodetector, que, em última análise, fornece dados precisos sobre o conteúdo elementar.

II. Aplicação do argônio em espectrômetros

1. Gás protetor no estágio de excitação:

Durante a etapa de excitação de amostras metálicas, argônio de alta pureza é introduzido na câmara de excitação para purgar o ar (especialmente oxigênio e nitrogênio), evitando a oxidação de elementos facilmente oxidáveis na amostra (como alumínio e titânio). Isso também impede que o nitrogênio reaja com a amostra, produzindo picos espúrios, garantindo que os espectros característicos de elementos leves, como carbono e enxofre, não sejam afetados, melhorando assim a precisão da detecção.

2. Gás protetor na câmara óptica:

A câmara óptica de um espectrômetro preenchido com argônio é preenchida com gás argônio de alta pureza, enquanto o ar circundante é expelido. Portanto, nessa atmosfera de argônio, após a dispersão pela grade de difração, os espectros característicos puros que entram na câmara óptica não são oxidados pelo oxigênio nem reagem com o nitrogênio, evitando interferências de picos espúrios e atenuação da intensidade espectral. Isso permite uma detecção precisa pelo detector, resultando em dados acurados sobre a composição elementar.

III. O impacto da pureza do argônio na precisão da detecção

1. Causas da impureza do argônio:

1.1. Processo de Produção e Purificação:

Colunas de destilação ineficientes durante a produção de argônio por separação do ar podem deixar impurezas como oxigênio, nitrogênio e dióxido de carbono. Ao usar argônio reciclado para purificação, a purificação incompleta também pode levar à diminuição da pureza se o gás de matéria-prima contiver fumos de soldagem ou umidade.

1.2. Processo de armazenamento e transporte:

As paredes sujas dos cilindros de argônio podem deixar resíduos de umidade, óleo ou outros gases; válvulas e tubulações com vazamentos podem permitir a entrada de ar; misturar cilindros contendo gases diferentes pode causar contaminação cruzada.

1.3. Operação de Enchimento:

Os cilindros e tubulações não foram devidamente submetidos a vácuo e purga antes do enchimento; os manômetros, medidores de vazão e outros instrumentos de medição no equipamento de enchimento apresentavam imprecisão; ou outras fontes de gás foram introduzidas durante o processo de enchimento.

2. Métodos de purificação de argônio:

2.1. Controle de versão:

Selecione fornecedores de gás de boa reputação e especifique a compra de argônio de alta pureza (pureza ≥ 99,999%), exigindo relatórios de inspeção de qualidade para evitar o enchimento direto do cilindro com argônio de baixa pureza.

2.2. Pré-tratamento do cilindro:

Antes da primeira utilização ou da substituição do gás, faça o vácuo no cilindro de argônio para remover o ar residual, a umidade e outras impurezas; alternativamente, utilize argônio de alta pureza para a purga, preenchendo repetidamente o cilindro com pequenas quantidades de argônio de alta pureza e, em seguida, realizando a purga para reduzir a concentração de impurezas.

2.3. Limpeza do sistema de gás:

Os tubos e conectores ligados ao espectrômetro devem ser mantidos limpos e secos. Verifique regularmente se há vazamentos e acúmulo de poeira para evitar a entrada de ar no sistema de gás e a contaminação do argônio dentro do cilindro.

2.4. Armazenamento e utilização adequados:

Os cilindros de argônio devem ser armazenados na vertical, em local fresco e seco, longe de fontes de calor e substâncias corrosivas; mantenha a pressão interna do cilindro estável durante o uso para evitar o refluxo de ar externo devido a quedas repentinas de pressão; feche a válvula imediatamente após o uso para evitar a entrada de impurezas.

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