Classificação de amostra padrão para Emissão Óptica Calibração do espectrômetro

Espectrômetro de emissão óptica É uma técnica analítica relativa, não uma técnica de medição absoluta. Isso significa que seus parâmetros, incluindo concentrações ou quantidades elementares, dependem do... testes intensidade luminosa. A relação entre o valor do parâmetro medido e a intensidade luminosa é determinada por meio de calibração utilizando materiais de referência certificados. Sem calibração, o espectrômetro só pode medir a intensidade luminosa e não pode realizar nenhuma análise química quantitativa.

Espectrômetro de emissão óptica É um método analítico rápido e preciso, mas também altamente sensível. Alguns trabalhos necessários de validação, manutenção e calibração podem ajudar a garantir que o analisador esteja sempre com desempenho ideal.

I. Fatores que afetam Emissão Óptica Estabilidade do espectrômetro

1. Os componentes do envelhecimento afetam a sensibilidade.

2. Contaminação das lentes do sistema espectroscópico.

3. Decaimento de energia do sistema óptico.

4. Dependência de flutuações em fatores externos, como umidade e temperatura, flutuações na tensão de alimentação elétrica ou flutuações na composição do gás fornecido (argônio com pureza mínima de 99,995%).

5. Choques causados pela localização do instrumento e sua estabilidade.

II. Espectrômetro de Emissão Óptica Etapas de calibração

1. Traçado

Isso envolve a calibração do sistema óptico. Devido à expansão e contração térmica dos materiais, podem ocorrer pequenas variações na fenda de saída do instrumento. Ajustamos o impacto dessa variação nos resultados analíticos movendo a posição da fenda de entrada.

2. Espectro C alibração

Calibração automática do caminho óptico. O sistema óptico escaneia automaticamente as linhas espectrais para garantir a recepção correta, eliminando a necessidade de varredura manual de picos. O instrumento identifica automaticamente linhas espectrais específicas e as compara com as linhas originais armazenadas para determinar a posição de deriva e localizar a posição atual do pixel da linha analítica para medição.

3. Padronização

Utilizando uma amostra padrão com concentração conhecida e precisa como referência, o instrumento adquire o sinal espectral característico da amostra padrão (como a intensidade da linha de emissão atômica) e estabelece uma curva de calibração com a concentração padrão da amostra. Comparando o desvio entre o sinal atual e a curva de calibração inicial, os coeficientes de correção (como correção de intensidade e correção de comprimento de onda) são calculados automaticamente para atualizar os parâmetros de detecção do instrumento, compensar erros do sistema e garantir a precisão das medições subsequentes da amostra.

4 . Tipo Padronização

Se a faixa de análise de um programa analítico for relativamente grande ou se houver interferências (como interferência de superposição, efeitos de matriz, etc.) e a padronização ainda resultar em desvios na análise da amostra de controle, então a padronização de tipo é necessária. A padronização de tipo pode calibrar eficazmente o impacto de várias interferências nos resultados analíticos. É particularmente adequada para a análise de múltiplas amostras de metais e suas ligas com teor ou grau de pureza basicamente iguais. A padronização de tipo é um método de correção local da curva de desempenho do canal de análise elementar.

III: Classificação dos Padrões de Calibração Amostra

1. Padrões Altos e Baixos Amostra

A padronização de espectrômetros por "padrões altos e baixos" é um método de calibração de dois pontos. O princípio fundamental consiste em usar "padrões de baixa concentração" e "padrões de alta concentração" para definir a faixa de concentração da curva de calibração, corrigindo o erro linear do instrumento em toda a faixa de concentração. Isso é mais preciso do que a calibração de ponto único (especialmente adequado para detecção em ampla faixa de concentração, como na análise de elementos de ligas em peças automotivas).

(1). Lógica e operação principais

- Padrão baixo: Padrões certificados próximos ao limite de detecção do analito (por exemplo, padrão baixo de 0,1% para Cr no aço);

- Alto padrão: padrões certificados próximos à concentração máxima permitida do analito (por exemplo, alto padrão de 10% para Cr no aço);

- Ponto-chave: Os padrões de referência (máximo e mínimo) devem ser consistentes com a matriz da amostra a ser testada (por exemplo, padrões de referência (máximo e mínimo) para amostras de liga de alumínio) para evitar interferência da matriz.

(2) Vantagens e cenários aplicáveis

- Vantagens: Abrange pontos finais de baixa e alta concentração, resolvendo o problema de desvio da calibração de ponto único em concentrações extremas, atendendo às necessidades de testes de alta precisão de peças automotivas, etc. (por exemplo, desvio de concentração de elemento de liga ≤ ±1%);

- Cenários: Aplicável a amostras com grandes flutuações na concentração de elementos (por exemplo, diferentes lotes de aço de alta resistência, peças fundidas de liga de alumínio) ou calibração do offset linear após uso prolongado do instrumento.

2. Amostra de Controle

A "amostra de controle" em um espectrômetro é uma amostra de controle de qualidade. Seu núcleo é uma amostra padrão de concentração conhecida, "compatível com a matriz e de composição similar" à amostra a ser testada. Ela é utilizada para verificar a precisão da detecção do instrumento em tempo real e para detectar prontamente desvios de medição (por exemplo, deriva de calibração, interferência ambiental). É um elo fundamental na inspeção de qualidade industrial (por exemplo, análise de ligas metálicas em peças automotivas).

(1). Essência

Não se trata apenas de uma amostra padrão de calibração, mas também de uma "ferramenta de verificação para resultados de testes". Sua composição deve ser infinitamente próxima à da amostra a ser testada (por exemplo, uma amostra retida do mesmo lote de peças fundidas de liga de alumínio, uma amostra padrão do mesmo tipo de aço).

(2). Pontos-chave de utilização

- A amostra de controle deve ser completamente compatível com a matriz da amostra a ser testada (por exemplo, ao testar peças de aço inoxidável 304, use aço inoxidável 304 como amostra de controle), caso contrário, a verificação falhará devido ao efeito da matriz;

- A concentração da amostra de controle deve estar dentro da faixa comumente utilizada para o elemento a ser testado (por exemplo, ao testar Ni em aço com teor de 5% a 8%, o teor de Ni na amostra de controle deve ser em torno de 6%).