Fatores que afetam a qualidade da análise do espectrômetro de emissão óptica

1, criptônio de argônio, o principal papel do sopro de argônio é afastar o ar na câmara de faísca quando a amostra é excitada e reduzir a absorção de ar para as linhas espectrais na região ultravioleta. A principal razão é que o oxigênio e o vapor de água no ar têm fortes bandas de absorção na região ultravioleta distante, o que afeta muito os resultados da análise e não é propício à estabilização da excitação, à formação ou aumento da descarga de difusão e à geração de manchas brancas durante a excitação. Além disso, os elementos de liga na amostra podem reagir quimicamente com os constituintes do ar para gerar compostos moleculares em altas temperaturas, de modo que o espectro de análise irá interferir no espectro atômico de que precisamos. Portanto, a pureza do argônio deve estar acima de 99,999%. Além disso, a pressão e a taxa de fluxo do gás argônio também têm um certo efeito na qualidade da análise. Determina a capacidade de impacto do gás argônio na superfície de descarga. Esta capacidade de excitação deve ser adequada e muito baixa para ser suficiente para que o oxigênio e os óxidos formados sejam lavados, e esses óxidos se condensam na superfície do eletrodo, suprimindo assim a excitação contínua da amostra; o fluxo excessivo de gás argônio causa desperdício desnecessário. O segundo é o dano ao suprimindo assim a excitação contínua da amostra; o fluxo excessivo de gás argônio causa desperdício desnecessário. O segundo é o dano ao suprimindo assim a excitação contínua da amostra; o fluxo excessivo de gás argônio causa desperdício desnecessário. O segundo é o dano aoEspectrômetro de Emissão Óptica . Portanto, a pressão e o fluxo de argônio devem ser apropriados. De acordo com a prática, a pressão e a vazão do gás argônio devem ser ajustadas de acordo com os diferentes materiais. Para a análise de aço de média e baixa liga, a pressão de entrada de gás argônio para o Espectrômetro de Emissão Óptica deve atingir 0,5-1,5 MPa, e a taxa de fluxo de argônio dinâmico é de 12-20 leituras, o fluxo de argônio estático é de 3 a 5 leituras.  

2. O espectrômetro de emissão óptica de fenda usa um sistema óptico complexo e sensível. As mudanças na temperatura ambiente, umidade, vibração mecânica e pressão atmosférica do Espectrômetro de Emissão Óptica causarão pequenas mudanças nas linhas espectrais e farão com que as linhas espectrais se desloquem. Mudanças na pressão e umidade do ar irão alterar o índice de refração do meio, o que fará com que as linhas espectrais se desloquem. Aumentar a umidade não apenas aumentará o índice de refração do ar, mas também terá um efeito corrosivo nas peças ópticas. Geralmente, deve ser controlado abaixo de 55% -60%. O efeito da temperatura na grade altera principalmente a constante da grade, altera a divergência do caráter e causa o desvio da linha espectral. Essas alterações podem fazer com que as linhas espectrais não fiquem perfeitamente alinhadas com as fendas de saída correspondentes, afetando os resultados da análise. Portanto, o sistema óptico deve ser ajustado pelo menos uma vez ao dia se o controle de temperatura interna for constante. Mesmo que o tempo não mude muito, ajuste a fenda duas vezes por semana.

3. A lente da janela de entrada leva à lente de cada câmara, especialmente a lente que leva à câmara de ar. Como a amostra é soprada com argônio quando a amostra é excitada, a poeira gerada durante a exposição da amostra é soprada na lente e impede a transmissão de luz, afetando a precisão dos resultados da medição. Portanto, deve ser limpo com frequência, geralmente duas vezes por semana para mantê-lo limpo e garantir que toda a luz passe pela lente e entre na câmara de luz para medição. É especialmente lembrado que várias amostras de resíduos devem ser excitadas após a limpeza da lente, e a operação de padronização deve ser realizada após a estabilização da intensidade, caso contrário, a qualidade da análise será afetada.  

4. A limpeza da mesa de excitação da superfície interna da mesa de excitação é principalmente para evitar que a descarga de poeira na parede interna afete os resultados da análise. Normalmente, deve ser limpo a cada 100-200 vezes. A distância entre o eletrodo e a superfície de excitação deve ser ajustada de acordo com os requisitos da distância do pólo. Se a distância da superfície de excitação for muito grande, a amostra não será facilmente excitada. Se a distância entre o eletrodo e a superfície de excitação for muito pequena, a corrente de descarga é muito grande durante a exposição, portanto não corresponde aos parâmetros do instrumento, o que torna o resultado da medição diferente do resultado real e afeta a precisão do medição. Portanto, a distância entre o eletrodo e a superfície de excitação deve ser ajustada com precisão.

 5. Calibração da curva de trabalho. Embora o método de leitura direta do espectrômetro fotoelétrico não seja limitado pela placa fotossensível, a curva de trabalho também mudará após um período de tempo após ser desenhada. Por exemplo: contaminação das lentes, contaminação dos eletrodos, mudanças de temperatura e umidade, efeitos de argônio, flutuações de potência, etc., podem fazer com que a curva mude. A posição de A no gráfico original pode mudar para a posição de B após um período de tempo. Para utilizar a curva para análise, devemos tentar recolocar a curva B na posição da curva A. Para isso, a curva de trabalho deve ser padronizada. Os seguintes pontos devem ser observados ao padronizar a curva: (1) Após a limpeza da mesa de excitação da amostra, deve ser excitado mais de 10 vezes ou argônio por uma hora antes de fazer a normalização. 2 (2) A amostra padronizada deve ser uniforme, a preparação da amostra deve ser cuidadosa, a superfície da amostra deve ser plana e a textura deve ser clara. A lacuna de análise é precisa e o porta-amostras é mantido limpo. 3 (3) A frequência de normalização é determinada pelo número de amostras analisadas. Geralmente, a frequência deve ser padronizada duas vezes ao dia.

6. Amostra de controle no trabalho real, devido à diferença entre o processo metalúrgico e algumas condições físicas da amostra e da amostra padrão, a curva de trabalho geralmente muda. Normalmente, a amostra padrão é forjada e laminada, e a análise diária é fundida. Para evitar que a amostra afete os resultados da análise devido a mudanças no estado metalúrgico, uma amostra de controle que seja o mesmo que o estado metalúrgico e físico da amostra de análise deve sempre ser usada para controlar o resultado da análise. O conteúdo do elemento da amostra de controle deve estar dentro do conteúdo da curva de trabalho, e quanto mais próximo do conteúdo da amostra de análise, melhor. Ao mesmo tempo, o conteúdo do elemento da amostra de controle deve ser preciso e confiável, a composição deve ser distribuída uniformemente,  

7. Amostra A qualidade do resultado da análise espectral depende em grande parte da amostra. Preste atenção às técnicas de preparação e processamento da amostra. A falha na obtenção de uma superfície plana ou colocação da amostra devido à segregação estomática, bem como erros causados ​​por erros operacionais, terão um impacto significativo na qualidade da análise. Portanto, o processamento da amostra deve atender aos seguintes requisitos: (1) Toda a superfície da amostra deve ser uniforme (sua forma e tamanho são adequados para a mesa de excitação para que a câmara de descarga de gás possa ser vedada). (2) Sem tracoma. (3) Limpe a ferrugem e o óleo na parte de trás da amostra para garantir que a amostra esteja em bom contato com a mesa de excitação. (4) A superfície da amostra não deve estar contaminada e a amostra deve ser granulada. (5) Quando a amostra é excitada, o ponto de excitação geralmente está localizado a 1/2 do raio da amostra, onde a composição química é relativamente uniforme, os resultados são representativos e a precisão da medição é alta. Em resumo, através de muitos anos de prática, vários fatores que afetam o espectrômetro de emissão óptica são resumidos, que têm valor de aplicação importante para melhorar a qualidade deanálise elementar .