Princípio de funcionamento do analisador de oxigênio, nitrogênio e hidrogênio

Oxigênio, nitrogênio e hidrogênio atuam como microelementos/traços críticos em materiais metálicos e não metálicos, cujas concentrações influenciam diretamente as propriedades mecânicas (como resistência, tenacidade e vida útil em fadiga), as características de processamento e a estabilidade química. Analisador de oxigênio, nitrogênio e hidrogênio (Analisador ONH) é um instrumento especializado projetado para a determinação precisa desses três elementos em diversos materiais. Amplamente utilizado em metalurgia, ciência dos materiais, aeroespacial, fabricação automotiva e outras áreas, ele serve como um equipamento essencial para controle de qualidade de materiais e pesquisa e desenvolvimento.

Atualmente, os analisadores de oxigênio, nitrogênio e hidrogênio convencionais baseiam-se na tecnologia combinada de "fusão de gás inerte - detecção por infravermelho (IR) + detecção por condutividade térmica (TCD)". O princípio básico envolve a conversão de oxigênio, nitrogênio e hidrogênio na amostra em formas gasosas que podem ser detectadas com precisão, seguida de análise quantitativa utilizando os detectores correspondentes. O processo específico pode ser dividido em quatro etapas principais:

1. Preparação da amostra

Para eliminar a interferência de óleos superficiais, camadas de óxido ou umidade/impurezas adsorvidas nos resultados dos testes, é necessário preparar amostras: Amostras de metal: normalmente usando lixa, limpeza com álcool ou limpeza ultrassônica para garantir a limpeza da superfície e a ausência de contaminantes.

Amostras em pó/frágeis: devem ser compactadas em blocos (para evitar respingos durante a fusão) ou colocadas em cadinhos especializados (para evitar a dispersão da amostra).

2. Fusão de gás inerte (etapa do núcleo)

Coloque a amostra preparada em um cadinho (normalmente grafite de alta pureza) dentro de um forno de indução de alta frequência (para amostras metálicas, utilizando indução eletromagnética para gerar altas temperaturas) ou um forno de resistência de grafite (para metais não metálicos/refratários, como cerâmica, tungstênio, molibdênio, etc.);

Introduzir gás inerte de alta pureza (por exemplo, argônio, ≥99,9999% de pureza) no forno para deslocar o ar (evitando interferência de O2, N2 e H2O atmosféricos);

Aquecer a 1800-3000 °C (temperatura ajustável com base no ponto de fusão da amostra). Em altas temperaturas, a amostra derrete, e seu oxigênio, nitrogênio e hidrogênio sofrem as seguintes reações:

Oxigênio: Reage com o cadinho de grafite para formar monóxido de carbono (CO) ou dióxido de carbono (CO2). Alguns instrumentos convertem CO em CO2 por meio de um catalisador para facilitar a detecção infravermelha;

Nitrogênio: Liberado como gás nitrogênio livre (N2). (O nitrogênio em alguns metais existe como nitretos, que se decompõem em N₂ em altas temperaturas.)

Hidrogênio: Liberado como gás hidrogênio (H2). (Principalmente do hidrogenato ou do hidrogênio adsorvido na amostra.)

3. Separação e purificação de gases

Os gases mistos produzidos durante a fusão (CO/CO2, N2, H2, argônio não reagido) passam por um sistema de purificação:

Remoção de poeira (pequenas quantidades de pó de óxido/carboneto geradas pela fusão da amostra);

Remove a umidade (por meio de dessecantes como o perclorato de magnésio);

Alguns instrumentos utilizam “colunas de adsorção seletiva” para separar gases diferentes (por exemplo, primeiro separando CO2 e depois separando N2 e H2), garantindo que não haja interferência cruzada na detecção subsequente.

4. Teste e quantificação de gás

Teste de Oxigênio: Utiliza um detector infravermelho (IR) — CO2 (ou CO) absorve fortemente radiação infravermelha em comprimentos de onda específicos, com intensidade de absorção proporcional à concentração de gás (Lei de Lambert-Beer). Medindo a atenuação da luz infravermelha, o conteúdo de oxigênio pode ser calculado. Teste de Nitrogênio e Hidrogênio: Utilizando um Detector de Condutividade Térmica (TCD) — Existem diferenças significativas nos coeficientes de condutividade térmica de vários gases (por exemplo, H2 exibe um coeficiente de condutividade térmica muito superior ao do argônio, enquanto N2 tem um coeficiente ligeiramente superior ao do argônio). Quando um fluxo de gás misto passa pelo elemento termossensível do TCD, ele causa mudanças na temperatura e na resistência elétrica do elemento. Medindo a diferença de resistência, os respectivos teores de nitrogênio e hidrogênio podem ser calculados.